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                                當前位置:首頁 > 技術文章 > 水體中油類物質測定方法——紅外光度法和重量法的比較

                                水體中油類物質測定方法——紅外光度法和重量法的比較

                                發布時間:2017-02-23      點擊次數:1807

                                發布時間:2015-12-08 作者:未知  來源:未知

                                  油是指由多種脂肪酸與甘油生成的酯,它包括各類動物油和植物油,而礦物油(石油類)的主要成分是指各種烴類。油是國家環保決策實行污染物達標排放和總量控制項目之一,在水質污染物中,油污染的危害性僅次于CODcr。我國每年有近8萬多噸的油類污染物排放,油漂浮在水體表面,影響空氣與水體界面間的氧交換;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水質惡化。油類物質對水體的污染已成為關注的問題。水體中油類物質的測定是一個十分重要但又是十分復雜的問題,因此油類物質的測定方法又長期沒有得到統一。測定油類物質的主要方法有:重量法、比重瓶法、比濁(變換溶劑)法、比濁(超聲波)法、氣相色譜法、電阻法、熱解法、紫外分光光度法、熒光法、非分散紅外法、三波數紅外分光光度法等等,各種方法都存在局限性。根據本人長期從事污水檢測的經驗,將重量法和紅外光度法分別從以下幾個方面進行了一系列的比較。
                                  一.方法原理
                                  重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發去除石油醚,再稱其重量。
                                  紅外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質后,測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1(CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960 cm-1(CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳香環中C—H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。
                                  從以上兩種方法的原理中可看出,重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。在溶劑去除過程中,部分輕質油隨之揮發,會有明顯損失。又由于石油醚對油有選擇性的溶解,石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質。因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底,測定結果偏低。而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量,不能準確測出樣品中石油類和動植物油的含量。紅外光度法不受油品成分結構的影響,在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵,甲基CH3基團中C—H鍵,還考慮了芳香環中的C—H鍵,因此測定油類物質比較完全。而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑,此溶劑只含有C—Cl鍵,因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收。用此方法可以準確地測定出石油類和動植物油。由此可見,紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定,這也是分析方法的一種進步。
                                  二.方法的適用范圍及排放標準
                                  重量法(CJ/T51-2004)只適用于測定城市污水中的油,適用范圍狹窄。而紅外光度法(GB/T16488-1996)適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水中石油類和動植物油的測定。另外在環境監測中還可用于餐飲業的廚房油煙的測定,適用范圍相當廣泛。在中華人民共和國《污水綜合排放標準》(GB8978-1996)中,將紅外光度法作為檢測油類物質的標準方法。在中華人民共和國城鎮建設行業標準《污水排入城市下水道水質標準》(CJ3082-1999)中,分別將重量法和紅外光度法作為檢測油類物質的標準方法。
                                  用不同的方法測定油類物質,其排放標準也不同。

                                排放標準見下表1。

                                排放標準編號

                                污染物

                                排放標準值(mg/L)

                                CJ 3082-1999

                                油脂

                                100

                                礦物油類

                                20

                                GB8978-1996

                                污染物

                                一級標準

                                二級標準

                                三級標準

                                石油類

                                10

                                10

                                30

                                動植物油

                                20

                                20

                                100

                                 

                                  三.萃取溶劑 

                                  重量法萃取時使用的是石油醚溶劑,此溶劑沸程為30℃-60℃,極易揮發,易燃,其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,因此一般當溫度超過30℃時此方法就不能使用,這樣就給城市污水的監測帶來了極大的局限性。而紅外光度法萃取時使用的溶劑是四氯化碳,四氯化碳對于油類是一種優良的溶解溶劑,而且四氯化碳沸點為76.5℃,其使用不會受到外界溫度的限制。紅外光度法對四氯化碳的純度要求較高,有時不同批號的四氯化碳空白值也存在較大差異。因此當同批樣品較多時,應將多瓶四氯化碳混和后使用,以減少四氯化碳空白值的變動對zui終測定結果的影響。但必須注意到四氯化碳是一種有毒溶劑,長期使用會影響操作者的身體健康,吸入過量會引起中毒,因此必須在通風良好的環境下操作。

                                  四.操作過程 

                                  重量法測定樣品時,操作時間長,方法繁瑣,對于油含量很低的樣品測定誤差大,但其測定成本相對來說較低。紅外光度法測定樣品時,簡便快速,方法成熟,而且目前國內外有許多自動化程度相當高的紅外測油儀,其操作簡單,分析效率高,精度也相當高。

                                  五.檢出限 

                                  重量法的檢出限為5mg/L,小于5 mg/L的樣品誤差大。而紅外光度法的檢出限可達到0.1mg/L,對于油含量很小的樣品其測定結果也準確可靠,這是紅外光度法zui顯著的優點。

                                  六.準確度 

                                  對于重量法(CJ/T51-2004),目前國內還沒有一種專門的標準物質來測定其回收率。該方法也沒有明確指出所能達到的精密度。而對于紅外光度法,可使用專門由國家環境保護總局標準樣品研究所研制的礦物油標準,通過測定標準樣品的回收率和加標回收率來確定檢測結果的準確度。 

                                  以下是對礦物油標準進行回收率和加標回收率的測定,測定結果見表2,表3。

                                表2 回收率測定

                                測定次序

                                1

                                2

                                3

                                4

                                5

                                標準值(mg/L)

                                5.55

                                10.4

                                29.8

                                56.9

                                74.5

                                測定值(mg/L)

                                5.64

                                10.3

                                29.7

                                57.7

                                73.6

                                回收率%

                                102

                                99.0

                                99.7

                                101

                                98.8

                                  

                                  實驗結果表明,用該方法測定的回收率可達到98.8%—102%。

                                青島埃侖通用科技有限公司
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