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                                離子色譜的流動相分析

                                發布時間:2017-09-26      點擊次數:1387

                                流動相(又稱為淋洗液)是離子色譜中zui容易忽略,也是zui容易出問題的地方。離子色譜使用zui多的溶液就是流動相,如果流動相處理得當,那么離子色譜中zui少能夠減少一半以上的維修工作。


                                離子色譜的流動相基本以水相體系為主,離子色譜的水一般建議使用高純水,如果僅僅為一般性實驗(如mg/L級別離子分析),則娃哈哈純凈水等也是可以使用的,但分析低含量(µg/L)級別的離子還是需要18.2MΩ/cm的高純水,有時候不能相信國產的某些純水機,其電導顯示有一定的誤差。如需要判斷水是否可以使用,可以以純凈水為流動相,不經過色譜柱、抑制器直接進入電導檢測器測定基線,的高純水的電導率會在0.5µS/cm以下,一般認為1µS/cm以下的水可以用于分析低含量的離子。娃哈哈純凈水根據產品、批次的不同一般在3µS/cm左右,不可以使用更高電導率的水作為流動相的載體。實驗室使用娃哈哈純凈水、蒸餾水或去離子水作為水源,配上進口的高純水機是比較理想的選擇。


                                離子色譜(陰離子)一般使用碳酸鹽系統或者氫氧化物系統作為流動相,采用優級純級別的碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀是非常有必要的,能夠很好的降低流動相中的雜質離子,當然同理,mg/L級別離子分析分析純的試劑也能夠滿足需要。目前有商品化的碳酸鹽濃溶液和氫氧化物濃溶液,使用此溶液直接稀釋可以減輕配制的工作。

                                 

                                流動相配制完畢后一定要通過溶劑過濾器(0.45或0.22µm)過濾水中的顆粒,這些顆粒很可能會造成色譜柱不可恢復的損害,使色譜柱壓力增高,柱效降低。流動相由于濃度較稀,長時間放置容易滋生菌類,因此流動相的壽命不應該超過7天,如色譜柱和抑制器允許,可以在流動相中添加適量有機溶解(如5%丙酮),可以抑制菌類的生長。新流動相更替舊流動相時,應該先將色譜柱前的管路沖洗干凈后再連接色譜柱。

                                 

                                注:流動相由于其溶液呈堿性,因此很容易吸收空氣中的二氧化碳而造成濃度變化,在流動相與大氣的連通處加堿石灰或者惰性氣體保護是非常有效的手段。

                                 

                                從淋洗強度來看,對于常規陰離子,碳酸納的能力遠遠強于碳酸氫鈉和氫氧化鈉,而氫氧化鈉的能力略弱于氫氧化鈉,使用碳酸鈉/碳酸氫鈉緩沖體系可以兼顧到強弱關系,一般不使用梯度就可以完成較好的洗脫,基線平整;而氫氧化物由于只能采用濃度的方式,梯度洗脫是其常用的方法,基線有可能漂移,但氫氧化物抑制后產物為水,背景電導比碳酸鹽系統的背景(碳酸)要低很多,這樣噪音相對小一些,碳酸鹽系統增加二氧化碳抑制裝置可以達到同樣的基線背景。

                                 

                                對于某些分析,流動相中加入適量的有機溶劑可以達到一定的效果。如樣品含有機物較多,流動相中添加乙腈或丙酮可以減少有機雜質在色譜柱上的保留,從而延長色譜柱的使用壽命。而某些離子在添加有機溶劑后保留時間有很大的變化,這樣可以將原本無機鹽體系無法分析的離子加以分離。
                                 

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