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                                樣品預處理方法

                                發布時間:2014-06-23      點擊次數:2737

                                樣品預處理

                                   一般情況下,樣品預處理是一個必須的步驟。樣品中的懸浮顆粒物、大分子有機物、微生物、大量重金屬離子等會對分離柱造成不良影響,甚至徹底損壞分離柱;另外,嚴重的基體干擾也會嚴重影響待測組分的測定。所以必須進行樣品預處理。

                                對于較潔凈的試樣,如:降水、自來水等,只需0.45um微孔濾膜過濾,然后稀釋至適當濃度即可進樣。對于復雜樣品的預處理是一個比較復雜的問題,要根據實際情況具體分析,這也是分析工作者的重要課題。消除基體影響除了了利用稀釋、中和、離心、過濾等簡單的方法外,還有沉淀、燃燒、固一液萃取、液一液萃取、膜分離、衍生、固相萃取、離子交換、柱、預富集、柱切換、清洗、超臨界流體萃取等方法。用戶可根據樣品特點,查閱相關資料,制定合適的預處理方案。

                                這里是我們僅提供一種預處理柱法,適用于含有大量有機物、重金屬離子水的工廠廢水、生物廢水試樣,供大家參考。具體操作如下:取10克Y2×8陽離子交換樹脂(100-120目)用10%的鹽酸浸泡過濾液體,過濾,再用甲醇浸泡5小時以上,過濾,用甲醇充分洗滌,然后用5%HCL浸泡后裝入一端用聚丙烯纖維堵住的玻璃管(可用堿式滴定管),每柱約裝1一2克樹脂。另取10克YXA05樹脂(30一60目)置于100ml丙酮中攪拌,浸泡過液,過濾,用丙酮充分洗滌,然后取1克樹脂放在上述玻璃柱上層。用100ml甲醇/10%HCL(1︰1)洗柱,zui后用去離子水洗至無Cl-即可使用。使用時取1ml經0.45um微孔濾膜過濾后的試樣加入柱子上面,下端用一容量瓶收集洗滌液,用去離子水洗滌約15ml,zui后用去離子水定容。若式樣中含有大量微生物,應紫外燈下照射殺菌或加入少量H2O2加熱至60℃,冷卻后進樣分析。

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