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                                離子色譜儀常見的故障及排除方法

                                發布時間:2015-05-19      點擊次數:1850

                                    在環境監測分析室中,離子色譜儀承擔著降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,但也出現了一些問題,如系統壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行,應進行仔細排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。
                                下面就來看看離子色譜儀常見的故障及排除方法。
                                1、系統壓力升高
                                      離子色譜儀在開機時,就要設定高壓極限壓力,一般設在 15MP 左右。為了保護離子色譜儀,當系統壓力升至高壓極限時,系統會自動關閉。平時當系統壓力超過正常壓力的 30%以上時,可以認為該系統壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關:
                                (1)保護柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質沉積而使壓力逐漸升高。此時應更換慮片和濾膜。
                                (2)某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查,更換。
                                (3)室溫較低時如低于 10℃時,系統壓力會升高。設法使室溫保持在 15℃以上
                                (4)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高。
                                (5)當流速超過正常壓力 0.7mL/min 時,壓力也會升高。
                                2、系統壓力降低或無壓力
                                      系統有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各接頭是否擰緊。此外,當系統流路中有大量氣泡存在,進入泵內形成空穴,啟動泵后系統壓力無顯示,亦無溶液流出。此時先停泵,擰松蠕動泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動泵內的氣泡,可反復抽幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。
                                3、保留時間的延長或縮短
                                      色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量,因為在色譜分析中穩定的保留時間對于獲得準確、可靠的結果是十分重要的,影響離子色譜保留時間穩定的因素有以下幾點:
                                (1)儀器的某些部分可能漏液,例如接頭沒有擰緊等。
                                (2)系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。
                                (3)分離柱交換容量下降,使得保留時間縮短。
                                (4)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響。
                                解決辦法:
                                (1)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液,每周更換淋洗液、電導小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
                                (2)實驗用水均為電導小于0.5Us/cm的超純水。
                                判斷結論:保護柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,有污染物質沉積到上面,導致離子色譜儀的壓力升高;漏液或系統進入氣泡壓力會降低;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間。
                                處理方法:更換濾片和濾膜,并清洗離子色譜儀的保護柱和分離柱;擰緊接頭或排空氣泡;及時更換流動相。

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